[tintuc]Quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES) và quang phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) đều là các kỹ thuật phân tích được sử dụng để phân tích nguyên tố, nhưng chúng khác nhau về cách phát hiện và định lượng các nguyên tố. Hãy đọc tiếp để tìm hiểu những điểm khác biệt chính giữa hai kỹ thuật này.

1. Phương pháp phát hiện:

• ICP-OES (Quang phổ phát xạ plasma cảm ứng): Trong ICP-OES, kỹ thuật này dựa trên việc đo cường độ ánh sáng phát ra từ các nguyên tử hoặc ion bị kích thích trong plasma. Mỗi nguyên tố phát ra các bước sóng ánh sáng đặc trưng khi nó trở về trạng thái cơ bản từ trạng thái kích thích. Ánh sáng phát ra sau đó được phân tán và thu nhận bởi một máy quang phổ để xác định và định lượng các nguyên tố.

• ICP-MS (Quang phổ khối lượng plasma ghép nối cảm ứng): Mặt khác, ICP-MS đo tỷ lệ khối lượng trên điện tích (m/z) của các ion được tạo ra từ mẫu trong plasma. Các ion được tách dựa trên khối lượng và điện tích của chúng bằng máy quang phổ khối lượng, và các đầu dò đo lượng ion cụ thể để xác định danh tính và nồng độ của nguyên tố.

2. Độ nhạy và giới hạn phát hiện:

• ICP-OES có độ nhạy thấp hơn ICP-MS và thường có giới hạn phát hiện cao hơn. Nó thường được sử dụng cho các ứng dụng mà độ nhạy thấp hơn có thể chấp nhận được, chẳng hạn như phân tích thường quy các nguyên tố ở nồng độ cao hơn. Dải động tuyến tính của ICP-OES lên đến sáu bậc độ lớn (10⁶ ) .

• ICP-MS thường có độ nhạy cao hơn và giới hạn phát hiện thấp hơn so với ICP-OES. ICP-MS có thể phát hiện các nguyên tố ở mức vết và siêu vết, thường xuống đến phần tỷ (ppt) hoặc thậm chí thấp hơn, điều này làm cho nó đặc biệt hữu ích cho các ứng dụng yêu cầu độ nhạy cao. ICP-MS tách các nguyên tử hoặc ion dựa trên tỷ lệ khối lượng trên điện tích của chúng và cung cấp thông tin đồng vị có giá trị. ICP-MS tự hào có dải động tuyến tính lớn hơn ICP-OES, lên đến tám bậc độ lớn (10⁸ ) trong các thiết bị hiện tại.

3. Phạm vi bao phủ nguyên tố:

• ICP-OES rất phù hợp cho việc phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trên toàn bộ bảng tuần hoàn. Nó có thể phân tích một loạt các nguyên tố, cả chính và nguyên tố vết, trong một lần chạy duy nhất.

• ICP-MS có thể phân tích được phạm vi các nguyên tố rộng hơn, nhưng có thể có những hạn chế đối với một số nguyên tố do nhiễu đồng vị hoặc các yếu tố khác. Tuy nhiên, nó đặc biệt hiệu quả đối với các nguyên tố khó phát hiện ở nồng độ thấp bằng các kỹ thuật khác.

4. Chuẩn bị mẫu:

• Cả hai kỹ thuật đều sử dụng các quy trình tương tự. Cả hai kỹ thuật thường yêu cầu phân hủy mẫu rắn bằng axit hoặc tạo hydrua để tách và phân tích mẫu hiệu quả, ví dụ như asen, selen, antimon, bismuth, thiếc, germani và tellurium. Trong đó, ICP-MS yêu cầu chuẩn bị mẫu nghiêm ngặt hơn:

• ICP-MS có thể yêu cầu pha loãng mẫu nhiều hơn so với ICP-OES. Điều này nhằm tránh sự nhiễu từ các thành phần nền có nồng độ cao (phổ khối nhạy cảm hơn với các hiệu ứng nền).

• ICP-MS nhạy hơn với tổng lượng chất rắn hòa tan (TDS) cao, đòi hỏi phải pha loãng mẫu nhiều hơn.

5. Hiện tượng nhiễu và hiệu ứng ma trận:

• Cả hai kỹ thuật đều có thể bị ảnh hưởng bởi nhiễu và hiệu ứng nền. ICP-MS dễ bị nhiễu đồng vị hơn, trong đó các ion có cùng khối lượng gây nhiễu phép đo. ICP-OES có thể gặp phải nhiễu phổ do các vạch phát xạ chồng chéo. 

So sánh nhanh

Cách lựa chọn như thế nào?

Việc lựa chọn giữa ICP-OES và ICP-MS phụ thuộc vào nhu cầu phân tích cụ thể của phòng thí nghiệm, bao gồm độ nhạy cần thiết, phạm vi nguyên tố và các yếu tố gây nhiễu tiềm ẩn trong quá trình phân tích. ICP-MS được ưa chuộng để phân tích các nguyên tố vết với độ nhạy cao, trong khi ICP-OES thường được sử dụng hơn cho các phân tích đa nguyên tố thường quy ở nồng độ cao hơn.

Các yếu tố khác cần xem xét bao gồm số lượng mẫu được kiểm tra mỗi ngày, các tiêu chuẩn kiểm tra theo quy định hiện hành và tất nhiên là ngân sách của phòng thí nghiệm

Hãy liên hệ với chúng tôi để được tư vấn và lựa chọn giải pháp phù hợp nhất cho phòng Lab của bạn.

Hotline (24/7) : 036 883 8834 (Hp / Zalo)

Mail: sales@hytechpro.vn

[/tintuc]

[tintuc]

Phương pháp Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ, ICP-MS là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để xác định nguyên tố.

Ngay từ khi được thương mại hóa cách đây 20 năm, ICP-MS đã trở thành một thiết bị được sử dụng rộng rãi, trong cả những phân tích thường ngày và cho nghiên cứu ở nhiều lĩnh vực khác nhau. ICP-MS là một kỹ thuật linh động có nhiều điểm mạnh hơn so với các kỹ thuật phân tích nguyên tố truyền thống, kể cả Quang phổ Phát xạ Nguyên tử nguồn cảm ứng cao tần Plasma (ICP-AES) và Quang phổ Hấp thụ Nguyên tử (AAS). Giới hạn phát hiện tương đương hoặc nhỏ hơn giới hạn phát hiện của AAS Lò Graphite nhưng có nhiều ưu điểm hơn. ICP-MS là một kỹ thuật nhanh, đa nguyên tố và thường có công suất như ICP-AES nhưng có khả năng phát hiện tốt (thấp) hơn nhiều.

1. Ưu điểm:
· Giới hạn phát hiện đối với hầu hết các nguyên tố đều tương đương hoặc nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp Quang phổ Hấp thụ Nguyên tử Lò Graphite (GFAAS)

· Năng suất lớn hơn GFAAS

· Khả năng xử lý cả nền đơn giản lẫn phức tạp với nhiễu nền tối thiểu nhờ nhiệt độ cao của nguồn ICP

· Khả năng phát hiện cao hơn ICP-AES với cùng một lượng mẫu

· Khả năng nhận được các thông tin đồng vị

2. Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động:
Hệ thống ICP-MS bao gồm một nguồn ICP (nguồn cảm ứng cao tần plasma) nhiệt độ cao và một khối phổ kế. Nguồn ICP chuyển các nguyên tử của nguyên tố trong mẫu thành các ion. Sau đó, nhưng ion này được phân tách và phát hiện bằng thiết bị khối phổ.

Hình 1. Đuốc ICP cho thấy sự biến đổi của mẫu (PerkinElmer, Inc.)

Hình 1 biểu diễn sơ đồ của nguồn ICP trong hệ thống ICP-MS. Khí Argon được bơm qua rãnh đồng tâm của đuốc ICP. Cuộn cao tần RF được nối với một bộ phát cao tần (RF). Khi dòng điện được cấp cho cuộn cao tần từ bộ phát cao tần, dao động điện trường và từ trường sẽ được tạo thành ở cuối đuốc ICP. Khi dòng khí argon được đánh lửa qua đuốc ICP, các điện tử sẽ được tách khỏi nguyên tử Argon, để tạo thành ion Argon. Những ion này bị bắt lại trong các trường dao động và va chạm với các nguyên tử Argon khác tạo thành plasma.

Mẫu được đưa vào đuốc plasma ICP dưới dạng sol khí bằng cách hút mẫu lỏng hoặc rắn hòa tan vào ống phun hoặc sử dụng laser để chuyển trực tiếp mẫu rắn thành dạng sol khí. Khi mẫu dưới dạng sol khí được đưa vào đuốc ICP, mẫu sẽ bị đề solvat và các nguyên tố trong sol khí sẽ được chuyển thành các nguyên tử khí rồi được ion hóa tại phần cuối của đuốc plasma.

Khi các nguyên tố trong mẫu được chuyển thành các ion, những ion này được đưa vào thiết bị khối phổ qua vùng trung gian hình nón. Vùng này trong thiết bị ICP-MS chuyển các ion trong dòng mẫu argon ở áp suất không khí (1 – 2 torr) vào vùng có áp suất thấp (<10 x 10-5 torr) của thiết bị khối phổ. Hiện tượng này xảy ra trong vùng chân không trung gian được tạo bởi 2 nón trung gian, là nón thu và nón tách (xem Hình 2). Nón thu và nón tách là 2 đĩa kim loại có một lỗ nhỏ (~1mm) ở trung tâm. Những đĩa này có tác dụng gom phần lõi của chùm ion phát ra từ đuốc ICP. Một gương chắn tối màu (xem Hình 2) hoặc thiết bị tương tự sẽ ngăn các photon phát ra từ đuốc ICP, cũng là một nguồn sáng mạnh.

Hình 2. Vùng trung gian của thiết bị ICP-MS (PerkinElmer, Inc.)

Do lỗ của nón thu và nón tách có đường kính nhỏ, ICP-MS có một số hạn chế về tổng lượng chất rắn hòa tan trong mẫu. Nói chung, mẫu chỉ nên chứa không quá 0,2% tổng chất rắn hòa tan (TDS) để thiết bị có thể hoạt động tốt và ổn định nhất. Nếu chạy các mẫu có hàm lượng TDS quá lớn, các lỗ xuyên tâm của nón sẽ bị tắc, làm giảm độ nhạy và khả năng phát hiện dẫn đến việc phải ngừng hệ thống để bảo trì. Đây là lý do tại sao nhiều loại mẫu, bao gồm các mẫu đất và đá sau khi phá mẫu vẫn cần được pha loãng trước khi đưa vào chạy trên hệ thống ICP-MS.

Các ion từ nguồn ICP sau đó được hội tụ lại bởi các thấu kính tĩnh điện trong hệ thống. Lưu ý, các ion đi ra từ hệ thống mang điện tích dương, nên các thấu kính tĩnh điện, cũng mang điện tích dương, có tác dụng chuẩn trực chùm ion và hội tụ vào khe hoặc lỗ nhận của thiết bị khối phổ. Các hệ thống ICP-MS khác nhau có các hệ thống thấu kính khác nhau. Hệ thống đơn giản nhất có một thấu kính đơn, còn các hệ thống phức tạp hơn có thể có đến 12 thấu kính ion. Mỗi hệ thống quang ion được thiết kế riêng để hoạt động với một hệ thống khối phổ và bộ phận kết nối khác nhau.

Khi các ion đi vào thiết bị khối phổ, chúng được phân tách theo tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/z). Loại thiết bị khối phổ phổ thông nhất là bộ lọc khối tứ cực quadrupole. Thiết bị này có 4 thanh (đường kính khoảng 1cm và dài khoảng 15 – 20cm) được bố trí như trong Hình 3. Trong bộ lọc khối tứ cực, điện thế một chiều và xoay chiều được áp vào xen kẽ cho các cặp đối diện của các thanh này. Điện áp này sau đó nhanh chóng được chuyển dọc theo một trường RF, tạo ra một trường lọc tĩnh điện chỉ cho các ion có cùng tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/e) đi qua các thanh này tới đầu dò tại thời điểm tức thời. Như vậy, bộ lọc khối tứ cực thực ra là một bộ lọc nối tiếp, có khả năng điều chỉnh cho mỗi tỷ lệ m/e tại một thời điểm. Tuy nhiên, điện áp trên các thanh có thể được chuyển với tốc độ rất nhanh. Kết quả là bộ lọc khối tứ cực có thể phân tách đến 2.400 amu (đơn vị khối lượng nguyên tử) trong một giây. Tốc độ này giải thích cho việc hệ thống ICP-MS tứ cực thường được coi là có khả năng phân tích đồng thời nhiều nguyên tố. Khả năng lọc ion dựa trên tỷ lệ khối lượng – điện tích cho phép ICP-MS cho ra các kết quả của đồng vị vì các đồng vị khác nhau của cùng một nguyên tố có các khối lượng khác nhau.

Hình 3. Sơ đồ bộ lọc khối tứ cực (PerkinElmer, Inc.)

Khối phổ tứ cực điển hình dùng trong ICP-MS có độ phân giải từ 0,7 – 1,0amu. Độ phân giải này là đủ cho các ứng dụng thông thường. Tuy nhiên, có một số trường hợp độ phân giải này không đủ để phân tách các phân tử giao thoa nhau hoặc nhiễu đồng vị của các đồng vị của nguyên tố đang phân tích. Bảng 1 chỉ ra một số nhiễu phổ biến gây khó khăn khi phân tích siêu vết của nhiều nguyên tố quan trọng, đặc biệt là trong chất nền cụ thể. Độ phân giải (R) của một thiết bị khối phổ được tính theo công thức R = m/(ǀm1 – m2ǀ) = m/∆m, trong đó m1 là khối lượng của một loại hoặc đồng vị, m2 là khối lượng của thành phần hoặc đồng vị cần phân tách, m là khối lượng phân tử.

Bảng 1. Ví dụ các nhiễu và độ phân giải cần thiết

3. Một số điều hết sức quan trọng cần lưu ý về nguồn plasma Argon trong ICP là:
· Phát xạ Argon với nhiệt độ khoảng 6.000 – 10.000K là một nguồn tạo ion tuyệt vời;

· Các ion hình thành bởi quá trình phóng điện ICP thường là các ion dương, M+ hoặc M+2, do vậy, các nguyên tố tạo ra ion âm như Cl, I, F,.v.v. rất khó được xác định bằng phương pháp ICP-MS;

· Khả năng phát hiện của kỹ thuật này có thể thay đổi bởi kỹ thuật bơm mẫu, do các kỹ thuật bơm khác nhau sẽ cho lượng mẫu khác nhau đi vào đuốc ICP plasma;

· Khả năng phát hiện sẽ thay đổi theo mẫu nền do ảnh hưởng đến mức độ ion hóa trong plasma hoặc tạo ra các chất làm nhiễu quá trình phân tích.

4. Khối phổ phân giải cao HR-ICP-MS
Việc sử dụng khối phổ phân giải cao hoặc khối phổ từ trường ngày càng trở nên phổ biến trong ICP-MS, cho phép người sử dụng hạn chế hoặc loại bỏ ảnh hưởng của nhiễu do giao thoa khối lượng. Hình 5 biểu diễn sơ đồ thiết bị điển hình được sử dụng trong ICP-MS phân giải cao (HR). Ở thiết bị này, cả từ trường và điện trường được sử dụng để phân tách và hội tụ ion. Từ trường có tính phân tán với cả năng lượng và khối lượng ion và hội tụ tất cả ion theo một góc lệch so với chuyển động từ lối vào của phổ kế. Điện trường chỉ có tính phân tán với năng lượng ion và hội tụ các ion tại lối ra. Kiểu bố trí này được gọi là khối phổ hội tụ kép mật độ cao. Trong ICP-MS, thiết kế đảo ngược của Nier-Johnson – từ trường được đặt trước điện trường – thường được sử dụng để tách điện trường trong vùng điện trường khỏi các điện trường phát sinh từ bộ phát ICP-RF.

Độ phân giải của thiết bị phân giải cao có thể được điều chỉnh bằng cách thay đổi độ rộng của khe vào và khe ra của phổ kế. Thiết bị HR-ICP-MS điển hình có độ phân giải lên đến 10.000 và thường hoạt động ở chế độ cài đặt sẵn: phân giải thấp, trung bình và cao để dễ dàng hơn cho người sử dụng. Như có thể thấy trong Bảng 1, việc sử dụng HR-ICP-MS có thể giải quyết được nhiều nhưng không phải tất cả các vấn đề do nhiễu.

5. Các thiết bị phân giải cao cũng có một số hạn chế.
– Giá thành các thiết bị này đắt gấp 2 – 3 lần thiết bị ICP-MS tứ cực.
– Việc sử dụng và bảo trì cũng phức tạp hơn.
– Cứ tăng độ phân giải lên 10 lần thì tín hiệu lại giảm đi 1 lần. Điều này làm giảm khả năng phát hiện thực tế nếu nồng độ của chất phân tích rất thấp.
– Cuối cũng, thiết bị này cũng chậm hơn thiết bị tứ cực. Do thời gian cài đặt nam châm khi điều chỉnh điện áp cho bước nhảy khối lượng lớn lâu hơn nên thiết bị HR-ICP-MS thường chậm hơn 4 – 5 lần thiết bị tứ cực.

Điều này làm chúng không phù hợp với những phân tích nhanh, công suất cao, đa nguyên tố thường được thực hiện trong các phòng thí nghiệm sản xuất. Chúng cũng không phải là thiết bị dùng cho phân tích tín hiệu chuyển tiếp, bao gồm những thí nghiệm sử dụng kỹ thuật cắt laser để phân tách sắc ký hoặc nhận dạng nguyên tố do tốc độ quét của chúng quá chậm để phân tích nhiều hơn 1 – 3 nguyên tố có cùng khối lượng trong một thí nghiệm. Do vậy, nhìn chung thiết bị này thường được sử dụng ở cơ sở nghiên cứu và trong những phòng thí nghiệm có yêu cầu đặc thù cao với số lượng mẫu ít.

Có một loại thiết bị HR-ICP-MS nữa sử dụng nhiều đầu dò – loại thiết bị này được gọi là HR-ICP-MS nhiều đầu thu hoặc MC-ICP-MS. Những thiết bị này thường được thiết kế và phát triển để dùng cho những phân tích đồng vị có độ chính xác cao. Do một dãy 5 – 10 đầu dò có thể được đặt xung quanh khe ra của hệ thống hội tụ kép, các đồng vị của một nguyên tố có thể được đồng thời xác định mang lại độ chính xác cao cho kỹ thuật này. Điểm không thuận lợi của hệ thống này là các đồng vị phải nằm trong khoảng khối lượng hẹp (± 15-20% khối lượng phân tử) do vùng từ trường được đặt cố định trong khi điện trường được cài đặt ở chế độ quét. Điều này nghĩa là mỗi một hệ thống đồng vị phải được đo trong một thí nghiệm phân tích phân tách. Loại thiết bị này nhìn chung không phù hợp cho phân tích thường xuyên đa nguyên tố của các thành phần chính và phụ và chỉ được dùng cho các thí nghiệm đo tỷ lệ đồng vị.

Khi các ion được tách dựa trên tỷ lệ khối lượng – điện tích, chúng được phát hiện và đếm bằng một đầu dò phù hợp. Mục đích cơ bản của đầu dò là chuyển số lượng ion va đập vào đầu dò thành tín hiệu điện đo được và mối liên quan tới số lượng nguyên tử của nguyên tố đó trong mẫu bằng các tiêu chuẩn hiệu chuẩn. Hầu hết các đầu dò sử dụng điện áp âm cường độ cao ở mặt trước để hút các ion mang điện tích dương vào đầu dò. Khi ion va đật vào bề mặt hoạt động của đầu dò, một số lượng điện tử được giải phóng rồi đập vào bề mặt kế tiếp của đầu dò làm khuếch đại tín hiệu. Trong những năm trở lại đây, bộ nhân điện (CEM), được sử dụng trong các thiết bị ICP-MS cũ đã được thay thế bằng các đầu dò dynode không liên tục. Đầu dò dynode không liên tục có dải động học tuyến tính rộng hơn CEM, có vai trò quan trọng trong ICP-MS do nồng độ phân tích có thể thay đổi từ dưới-ppt đến trên ppm. Đầu dò dạng dynode không liên tục cũng có thể hoạt động dưới 2 chế độ là đếm xung và tín hiệu tương tự, do vậy càng mở rộng khoảng tuyến tính của thiết bị và có thể được sử dụng để bảo vệ đầu dò khỏi tình trạng vượt tín hiệu.

Các thiết bị MC-ICP-MS có xu hướng sử dụng các đầu dò dạng chén Faraday đơn giản và rẻ tiền hơn do chúng có khả năng xử lý tốc độ đếm vượt cao thường có ở các thiết bị sử dụng từ trường. Tuy nhiên, những đầu dò này không có tính linh động cần thiết cho các thiết bị ICP-MS tứ cực.

6. Một số điều cần lưu ý về đầu dò ICP-MS:
· Đây là bộ phận có tính hao mòn. Khi các ion va đập vào bề mặt đầu dò và chuyển thành điện tử, màng phim hoạt tính bọc trên bề mặt đầu dò sẽ bị hao mòn. Tùy thuộc vào sự sử dụng, một đầu dò dynode phân tán trong thiết bị ICP-MS có tuổi thọ từ 6 – 18 tháng.

· Bộ phận này cần được bảo vệ khỏi tốc độ đếm tín hiệu vượt cao. Phần lớn nhà sản xuất thiết kế mạch đầu dò sao cho có thể bảo vệ đầu dò khỏi tốc độ đếm ion đến mức phá hủy. Tuy nhiên, người sử dụng có thể bảo vệ thêm bằng cách pha loãng mẫu có nồng độ cao hoặc chọn số lượng đồng vị nhỏ hơn cho thí nghiệm phân tích.

· Giá thành cao: Một đầu dò mới có giá từ 1.500 – 2.500$ tùy loại.

· Tính nhạy sáng. Hầu hết các đầu dò nhạy với photon vì chúng bị chuyển thành ion. Cần bảo quản cận thận đầu dò trong bóng tối và không được để đầu dò tiếp xúc ánh sáng khi đang bật nguồn cao áp.

7. Giới hạn phát hiện
Hình 4 giới thiệu các nguyên tố được được xác định bằng phương pháp ICP-MS truyền thống và Giới hạn Phát hiện Thiết bị (IDL) tương đối. Cần chú ý rằng IDL được tính bằng 3 lần độ lệch chuẩn so với mẫu trắng và đại diện cho khả năng có thể phát hiện tốt nhất của thiết bị. Trong thực tế Giới hạn Phát hiện Phương pháp (MDL) hoặc Giới hạn Định lượng Thực tế thường cao từ 2 – 10 lần so với IDL và phụ thuộc vào nhiều nhân tố bao gồm: nền tảng thiết bị và phòng thí nghiệm, mẫu nền, phương pháp thu thập và chuẩn bị mẫu và kỹ năng của kỹ thuật viên. Tuy nhiên, IDL có thể được sử dụng như một chỉ dẫn về khả năng tương đối của kỹ thuật ICP-MS so với các kỹ thuật phân tích khác.

Cần lưu ý rằng nhiều nguyên tố bao gồm S, Se, B, Si, P, Br, I, K và Ca có giới hạn phát hiện tương đối cao trên thiết bị ICP-MS. Trong trường hợp I và Br, nguyên nhân là do có rất ít ion dương của những nguyên tố này được hình thành trong ICP plasma.Với những nguyên tố S, Se, P, K và Ca, nhiễu đồng vị và nhiễu phân tử từ mẫu nền hoặc nhiễu từ nguồn tạo plasma làm nhiễu đồng vị chính. Điều này có nghĩa là cần sử dụng lượng đồng vị nhỏ hơn cùng với nhiễu ít hơn (nếu có thể) để xác định những nguyên tố này bởi các yếu tố này làm giảm khả năng phát hiện của chúng.

Nói chung, phân tích bằng ICP-MS với kỹ thuật thực hành tốt cho người sử dụng các dữ liệu phân tích của mẫu để thảo luận về bản chất của mẫu và chất lượng dữ liệu mong muốn từ đó có thể lựa chọn đúng đồng vị và/hoặc phương pháp chuẩn bị mẫu để đạt được kết quả mong muốn cho người sử dụng.

Hình 4. Khả năng phát hiện tương đối của Máy ICP-MS tứ cực model ELAN 6000/6100 (PerkinElmer Inc.)

Hotline (24/7) : 036 883 8834 (Hp / Zalo)
Mail: sales@hytechpro.vn
[/tintuc]

[tintuc] Khi nhắc đến kỹ thuật phân tích nguyên tố (elemental analysis), đặc biệt các nguyên tố có hàm lượng thấp hoặc dạng vết, thì có 03 kỹ thuật phổ biến là Quang phổ hấp thu nguyên tử (Atomic Absorption Spectrometry – AAS), Quang phổ phát xạ plasma (Induced Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry – ICP-OES), hay Quang phổ plasma ghép nối khối phổ (Induced Couple Plasma-Mass Spectrometry – ICP-MS). Với AAS, sẽ có 02 chế độ nguyên tử hóa mẫu bằng cách dùng Ngọn lửa (Flame AAS – FAAS), và dùng Lò graphit (Graphite Furnace AAS – GFAAS)

Tuy nhiên, đôi khi việc lựa chọn kỹ thuật nào để phù hợp nhất với nhu cầu ứng dụng của phòng thí nghiệm lại là một bài toán khó bởi cả 03 kỹ thuật AAS, ICP-OES hay ICP-MS đều có khả năng phân tích nguyên tố chính xác và đáng tin cậy. Bài viết này hy vọng sẽ đưa ra một số câu hỏi gợi ý, cũng như tóm tắt tổng quan các khía cạnh chính cần cân nhắc khi đưa ra quyết định.

 

1. Một số so sánh cơ bản về AAS, ICP-OES và ICP-MS.

2. Các tiêu chí xác định nhu cầu cho lựa chọn giải pháp tối ưu:

– Ứng dụng cần phân tích là gì?

– Số lượng nguyên tố cần phân tích trên một mẫu?

– Nền mẫu cần phân tích là gì? Có đa dạng nền mẫu không?

– LoD cho các nguyên tố đó trong các nền mẫu trên là bao nhiêu?

– Số lượng mẫu cần phân tích trung bình một ngày là bao nhiêu?

– Phương pháp có phải theo tiêu chuẩn kỹ thuật nào không?

– Ngân sách cho đầu tư ban đầu và vận hành?

2.1 Về ứng dụng

Tất cả các kỹ thuật đều có thể có ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như dược phẩm, môi trường, luyện kim và khai khoáng, nông nghiệp, bán dẫn, sản xuất, thực phẩm, hóa dầu, nghiên cứu lâm sàng, …

Nhưng có một số ứng dụng sẽ phù hợp tốt hơn cho một loại kỹ thuật nhất định. Ví dụ, phân tích nguyên tố đất hiếm (rare earth element), hoặc phân tích lưu huỳnh (S), thường ICP-MS sẽ là lựa chọn tốt hơn.

2.2 Về giới hạn phát hiện

Cho LoD thấp nhât vẫn là ICP-MS (thường từ 1-10 ppt, thấp hơn nữa với HR-ICP-MS: ICP-MS độ phân giải cao), sau đó đến GFAAS (có thể xuống ppb, hoặc sub-ppb). ICP-OES thì thường cho LoD ở mức ppb, còn FAAS thì ở mức ppm đến sub-ppm. Dù hạn chế nhiều về thông lượng mẫu đó được, nhưng nhờ khả năng cho LoD cực thấp là một trong những lí do chính vì sao GFAAS vẫn được lựa chọn trong một số trường hợp, nhất là khi ngân sách hạn chế để đầu tư được ICP-OES hoặc ICP-MS.

 2.3 Về thông lượng mẫu và số lượng nguyên tố đo được cùng lúc

Từ bảng ở trên, có thể thấy AAS sẽ có hạn chế nhiều hơn về thông lượng mẫu, nghĩa là số lượng mẫu và số lượng nguyên tố cần đo trên một mẫu ít hơn vì bản chất mỗi lần đo chỉ phát hiện được một nguyên tố. Trong khi đó, ICP-OES và ICP-MS lại cho kết quả nhiều nguyên tố cùng lúc chỉ trong một lần đo.

Khi số lượng nguyên tố cần phân tích trên một mẫu < 5, FAAS có vẻ là lựa chọn tốt hơn, tất nhiên cần xem xét thêm số lượng mẫu cần đo trên một ngày vì thời gian đo trên AAS lâu hơn. Khi số lượng nguyên tố cần đo trên một mẫu nhiều hơn 5, đặc biệt nếu trên 15 nguyên tố, thì ICP-OES và ICP-MS là lựa chọn tốt nhất. GFAAS là kỹ thuật có thời gian phân tích lâu nhất do quá trình làm khô và tro hóa mẫu.

 2.4 Về việc vận hành

FAAS dễ lắp đặt và sử dụng. Nó có tùy chọn bộ tiêm mẫu tự động nên có thể hỗ trợ tự động hóa, tuy nhiên vẫn cần người dùng có mặt trong quá trình đo mẫu vì lí do an toàn (FAAS dùng ngọn lửa để nguyên tử hóa mẫu và sử dụng khí dễ cháy nổ). Việc phát triển phương pháp cũng đơn giản, và có sẵn các thư viện phương pháp, như bộ Cookbook trong hệ AAS của Thermo Scientific. Thư viện gợi ý tất cả các thông số cần thiết cho từng nguyên tố.

Ngược lại, GFAAS lại có phần khó hơn FAAS khi thiết lập đo và phát triển phương pháp và cũng đòi hỏi người vận hành có kỹ năng nhất định. Nhưng đổi lại, vẫn có các thư viện phương pháp sẵn để hộ trợ người dùng.

ICP-OES thì dễ thiết lập, và ít khi yêu cầu việc thay đổi phần thiết lập, nên dễ sử dụng và không yêu cầu người vận hành có kỹ năng quá cao. Việc phát triển phương pháp cũng khá dễ, trừ trường hợp gặp nhiều chất gây nhiễu quang phổ thì việc phát triển phương pháp sẽ phức tạp hơn. Thư viện phương pháp không nhiều như AAS, nhưng đổi lại ICP-OES tự động hóa nhiều hơn, nên không yêu cầu người dùng có mặt khi thiết bị phân tích mẫu.

ICP-MS thì nhìn chung sử dụng khá dễ. Tuy nhiên, có một số phần linh kiện cần người dùng để ý cho quá trình vệ sinh và bảo trì hơn như các đầu cone. Phát triển phương pháp trên ICP-MS đòi hỏi người dùng cần có kĩ năng và kinh nghiệm nhất định, nhưng tương tự ICP-OES, khi thiết bị vận hành đo mẫu, người dùng không cần phải có mặt.

2.5 Chi phí đầu tư và vận hành

Nếu xét về chi phí đầu tư thiết bị, thứ tự sẽ là: FAAS < GF-AAS < F&GF-AAS ≈ ICP-OES < ICP-MS.

Bên cạnh đó cần xem xét chi phí lắp đặt. Chi phí này chủ yếu liên quan đến việc lắp đặt các hệ thống khí thải. Ngoài ra đối với ICP-MS hoặc GF-AAS, do khả năng có thể phát hiện xuống đến mức ppt, nên đôi khi có thể sẽ có yêu cầu về phòng sạch.

Chi phí sử dụng hóa chất/ chất chuẩn. Kỹ thuật có khả năng phát hiện càng thấp, thì yêu cầu về độ tinh khiết của hóa chất/ chất chuẩn càng cao. Ví dụ, chuẩn cho AAS thường sẽ có chứa một ít tạp chất, nên sẽ không phù hợp để dùng cho ICP, đặc biệt ICP-MS.

Chi phí sử dụng khí cũng nên được cân nhắc. Cả GFAAS, ICP-OES và ICP-MS đền dùng khí Argon, nhưng GFAAS dùng ít hơn, khoảng 3 L/phút, trong khi ICP sử dụng nhiều hơn (tổng khoảng 16 L/phút) do cần tạo plasma. Tuy nhiên, đổi lại ICP cho kết quả đo mẫu nhanh hơn GFAAS và đo được tất cả nguyên tố trong một lần. Đối với FAAS, khí sử dụng là acetylene, N2O, và khí nén. Lượng khí sử dụng cho FAAS cũng không quá nhiều, nên FASS có lợi thế hơn về chi phí sử dụng khí.

Ngoài ra, một số yếu tố khác cũng cần xem xét khi quyết định là phương pháp có cần tuân theo các tiêu chuẩn hay không vì một số tiêu chuẩn sẽ chỉ định kỹ thuật phân tích. Nền mẫu có đa dạng không vì nó sẽ liên quan đến việc loại chất gây nhiễu và dãy tuyến tính. Càng đa dạng loại nền mẫu thì càng cần kỹ thuật cao vì chúng có khả năng hỗ trợ loại nhiễu tốt hơn và cũng như khoảng tuyến tính rộng hơn. Khi thiết bị cho khoảng tuyến tính rộng, nghĩa là có thể dùng cùng một đường chuẩn cho nguyên tố cần đo trên nhiều nền mẫu khác nhau mà không cần phải pha loãng mẫu quá nhiều.

Như vậy, việc lựa chọn kỹ thuật nào cho phù hợp sẽ phụ thuộc vào nhiều yếu tố. Nhưng nhìn chung, các câu hỏi đầu tiên vẫn là nguyên tố cần đo là gì và LoD cần là bao nhiêu, số lượng mẫu cần phân tích có nhiều hay không, nền mẫu có đa dạng không, và ngân sách hiện tại. Và khi trả lời các câu hỏi đó rồi mà vẫn chưa tìm được kỹ thuật phù hợp, thì có thể tìm các nguồn hỗ trợ tư vấn thêm về kỹ thuật.

Hotline (24/7) : 036 883 8834 (Hp / Zalo)

Mail: sales@hytechpro.vn 

[/tintuc]

[tintuc]Chỉ số nóng chảy (Melt Flow Index – MFI) là một thông số kỹ thuật quan trọng trong ngành nhựa và công nghiệp polymer. Được sử dụng rộng rãi để đánh giá tính chảy loãng của vật liệu nhiệt dẻo ở điều kiện nhiệt độ và áp suất nhất định, MFI ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng gia công, chất lượng sản phẩm cũng như hiệu suất xử lý của vật liệu. Trong bài viết này, hãy cùng MMA Plas tìm hiểu chi tiết về MFI, từ khái niệm, ý nghĩa đến ứng dụng thực tiễn trong ngành công nghiệp chế biến nhựa.

 1. Chỉ số nóng chảy MFI là gì?

Chỉ số dòng chảy nóng chảy (MFI) hoặc tốc độ dòng chảy nóng chảy (MFR) là phép đo được sử dụng để đánh giá khả năng chảy hoặc độ nhớt nóng chảy của polyme, dưới điều kiện nhiệt độ và áp suất tiêu chuẩn.

Về cơ bản, MFI cho biết khối lượng polymer (tính theo gram) chảy qua một lỗ khuôn chuẩn (2,095 mm) trong vòng 10 phút.

- Đơn vị: g/10 phút

- Tiêu chuẩn thường dùng: ASTM D1238 hoặc ISO 1133

- Ứng dụng: Lựa chọn nguyên liệu, điều chỉnh quy trình ép, thổi, đùn…

Chỉ số MFI càng cao chứng tỏ polymer dễ chảy, độ nhớt thấp; ngược lại, MFI thấp đồng nghĩa với độ nhớt cao, kháng biến dạng tốt hơn.

2. Tại sao chỉ số nóng chảy (MFI) lại quan trọng?

Xác định khả năng gia công của vật liệu nhựa: Nhựa có MFI cao thường dễ dàng chảy loãng, phù hợp với các quy trình ép phun, thổi chai… Nhựa có MFI thấp thường cứng hơn, chảy chậm, thích hợp cho các sản phẩm yêu cầu độ bền cơ học cao.

Ví dụ:

- Ép phun (injection molding): Ưu tiên MFI trung – cao (5 – 20 g/10 phút)

- Đùn (extrusion): Cần MFI vừa phải để đạt áp lực đùn ổn định

- Thổi màng (blown film): MFI cao giúp tạo màng mỏng, tính bám tốt

Đánh giá chất lượng nhựa: Sự thay đổi MFI theo thời gian có thể phản ánh quá trình phân hủy nhiệt, oxy hóa hoặc sự thay đổi thành phần hóa học của polymer.

Đảm bảo tính nhất quán lô nguyên liệu: Độ ổn định MFI giữa các lô giúp sản phẩm đồng nhất. Hạn chế hiện tượng phế liệu do biến động tính chảy.

So sánh giữa các loại nhựa hoặc mẫu nhựa khác nhau: Giúp nhà sản xuất lựa chọn vật liệu phù hợp cho từng ứng dụng cụ thể.

Kiểm soát quá trình sản xuất: Đảm bảo rằng nguyên liệu đầu vào có tính chất ổn định và phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.

3. Các tiêu chuẩn cho phép đo MFI:
Hai tiêu chuẩn phổ biến sau đây được sử dụng rộng rãi để thử nghiệm MFI trong ngành công nghiệp polymer nhằm kiểm soát chất lượng.

ASTM D1238 – Phổ biến tại Mỹ, phương pháp thử tiêu chuẩn chi tiết về nhiệt độ và khối lượng tải

ISO 1133 – Tiêu chuẩn quốc tế, tương thích với nhiều loại polymer, giúp xác định lưu lượng khối lượng nóng chảy và lưu lượng thể tích nóng chảy của nhựa nhiệt dẻo.

JIS K7210: Ứng dụng trong công nghiệp Nhật Bản, tập trung vào nhựa kỹ thuật.

Tiêu chuẩn	Tổ chức ban hành	Phạm vi áp dụng	Nhiệt độ	Lực nén (kg)
ASTM D1238	ASTM	Polyethylene, PP…	190–230 °C	2,16 / 5,0
ISO 1133	ISO	Hầu hết polyme	190–230 °C	2,16 / 5,0
JIS K7210	JIS	Nhựa kỹ thuật	200–260 °C	2,16

4. Cách đo chỉ số nóng chảy (MFI)

Quy trình đo MFI thực hiện theo các bước cơ bản: 

Chuẩn bị mẫu: Sấy mẫu để loại bỏ nước (nhiệt độ và thời gian theo tài liệu vật liệu). Đảm bảo mẫu hoàn toàn khô trước khi cân

Thiết lập máy đo: Chọn khuôn mẫu (lỗ đường kính 2,095 mm, dài 8 mm). Thiết lập nhiệt độ nóng chảy theo từng loại polymer. Áp dụng tải trọng tiêu chuẩn (thường 2,16 kg)

Tiến hành đo: Nạp polymer vào buồng nóng. Sau khoảng thời gian ổn định (thông thường 5 phút), đẩy pittông tạo áp lực. Thu mẫu chảy ra trong 10 phút, cân khối lượng

Tính MFI: MFI (g/10 phút) = Khối lượng polymer chảy ra (g) trong 10 phút. Ví dụ, nếu khối lượng nhựa chảy trong 10 phút là 15 gram, thì MFI = 15 g/10 min. 

Lặp lại: Thực hiện ít nhất 3 lần đo để có giá trị trung bình. Sai số cho phép < 5%

5. Ảnh hưởng chỉ số MFI của polymer đến quá trình xử lý?

Chỉ số MFI có ảnh hưởng rất lớn đến khả năng xử lý và gia công polymer

MFI cao: Nhựa có độ nhớt thấp -> dễ chảy -> phù hợp với quy trình ép phun tốc độ cao, thổi màng, ép đùn. Tuy nhiên, độ bền cơ học và độ chịu nhiệt thường thấp hơn.

MFI thấp: Nhựa đặc hơn, độ nhớt cao -> khó chảy -> cần áp suất cao hơn khi gia công. Phù hợp với sản phẩm yêu cầu độ bền kéo, độ cứng cao như ống, tấm kỹ thuật, linh kiện kỹ thuật.

Việc lựa chọn MFI phù hợp sẽ giúp tối ưu hóa hiệu suất máy móc, giảm tiêu hao năng lượng và nâng cao chất lượng sản phẩm.

6. Chỉ số nóng chảy MFI của một số loại nhựa phổ thông

Loại nhựa	Nhiệt độ đo (°C)	Tải trọng (kg)	Giá trị MFI (g/10 phút)
HDPE	190	2,16	0,3 – 1,5
LDPE	190	2,16	0,2 – 10
PP homo	230	2,16	1 – 50
Polycarbonate (PC)	300	1,2	5 – 20
ABS	200	5	1,5 – 20
PET (granulate)	260	2,16	4-30

7. Ảnh hưởng của chỉ số nóng chảy đối với các polymer/phức hợp chứa chất độn:

Khi pha trộn polymer với chất độn (filler) như talc, canxi cacbonat, sợi thủy tinh, MFI sẽ thay đổi đáng kể tùy thuộc vào:

Tỷ lệ pha trộn: Hàm lượng chất độn càng cao thì độ nhớt càng tăng -> MFI giảm.

Loại chất độn: Một số chất độn có thể gây tắc nghẽn dòng chảy, làm giảm MFI rõ rệt.

Hình dạng và kích thước hạt chất độn: Hạt mịn, đồng đều giúp cải thiện dòng chảy hơn so với hạt thô, không đồng nhất.

Đối với hỗn hợp polymer – chất độn, MFI không chỉ là chỉ số đánh giá khả năng chảy mà còn phản ánh mức độ phân tán và tương tác giữa polymer và chất độn.

Do đó, việc theo dõi sát sao chỉ số MFI trong quá trình sản xuất là vô cùng quan trọng.

*KẾT:

Chỉ số nóng chảy MFI là một thông số kỹ thuật không thể thiếu trong ngành công nghiệp nhựa và polymer.

Việc hiểu và áp dụng đúng MFI sẽ giúp doanh nghiệp nâng cao hiệu quả sản xuất, kiểm soát chất lượng tốt hơn và phát triển được các sản phẩm có tính ứng dụng cao

*** Thiết bị nổi bật đo chỉ số MFI ***

Máy đo chỉ số dòng chảy MFI IMFI-4000AS của IMS Technology

Hotline (24/7) : 036 883 8834 (Hp / Zalo)

Mail: sales@hytechpro.vn 

[/tintuc]

[tintuc] 1. Khái niệm chỉ số dòng chảy MFI:

Chỉ số dòng chảy MFI (Melt Flow Index) hay MFR (Melt Flow Rate): là một thông số kỹ thuật quan trọng trong ngành nhựa, dùng để đo lường khả năng chảy của nhựa nóng chảy ở một nhiệt độ và áp suất xác định. 

MFI được biểu thị bằng khối lượng nhựa (tính bằng gam) chảy qua một lỗ khuôn tiêu chuẩn trong 10 phút (g/10min hoặc cm³/10 phút). 

Nó là một chỉ số quan trọng để đánh giá độ nhớt và khả năng gia công của nhựa, cũng như để kiểm soát chất lượng sản phẩm nhựa, nhựa có MFI càng cao thì độ nhớt càng thấp và ngược lại.

2. Ứng dụng của chỉ số dòng chảy MFI

MFI được sử dụng để:

- Đánh giá khả năng gia công của nhựa trong các quy trình như ép phun, đùn, thổi màng, v.v.
- Kiểm soát chất lượng nguyên liệu nhựa, đảm bảo tính đồng nhất của sản phẩm.
- So sánh các loại nhựa khác nhau và lựa chọn loại nhựa phù hợp cho ứng dụng cụ thể.

- Nghiên cứu và phát triển các loại nhựa mới.

Ví dụ:

- Một loại nhựa có MFI cao có thể dễ dàng chảy qua khuôn, thích hợp cho các sản phẩm có hình dạng phức tạp hoặc yêu cầu độ mỏng cao.

- Một loại nhựa có MFI thấp có thể thích hợp cho các sản phẩm yêu cầu độ bền cao hoặc khả năng chịu nhiệt tốt. 

- Ép phun (injection molding): Ưu tiên MFI trung – cao (5 – 20 g/10 phút)

- Đùn (extrusion): Cần MFI vừa phải để đạt áp lực đùn ổn định

- Thổi màng (blown film): MFI cao giúp tạo màng mỏng, tính bám tốt

3. Các yếu tố ảnh hưởng đến MFI:

- Nhiệt độ: Nhiệt độ càng cao, nhựa càng dễ chảy, do đó MFI càng cao.

- Áp suất: Áp suất càng cao, nhựa càng dễ chảy, do đó MFI càng cao.

- Trọng lượng phân tử của nhựa: Trọng lượng phân tử càng thấp, nhựa càng dễ chảy, do đó MFI càng cao.

- Cấu trúc phân tử của nhựa: Các loại nhựa khác nhau có cấu trúc phân tử khác nhau, ảnh hưởng đến độ nhớt và khả năng chảy.

*** Thiết bị nổi bật đo chỉ số MFI ***

Máy đo chỉ số dòng chảy MFI của IMS Technology

Hotline (24/7) : 036.883.8834 (Hp / Zalo)

Mail: sales@hytechpro.vn 

[/tintuc]